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Reinstwasseranalytik

Wie sauber ist Ihr Reinstwasser?

06.09.2011
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(© artida - Fotolia.com) Verschiedene Keime auf einer Agarplatte nach Auflegen eines Filters und Inkubation. Abb. 2: Am Institut eingesetztes ICSystem bestehend aus 850 Professional IC, 858 Professional ... Abb. 3: Anionen-IC: Kalibrierchromatogramme für die verschiedenen Ionen von 100 μg/l bis 1μg/l Abb. 4: Anionen-IC: Chromatogramme verschiedener Proben: rot: Testschraube in Reinstwasser; blau: ... Abb. 5: Anionen-IC: Chromatogramme verschiedener Proben: rot Reinstwasser ohne Vorlauf:; pink: ... Markus Keller, Fraunhofer Institut , Produktionstechnik und Automatisierung (IPA) 

ReinRaumTechnik - Die Analytik von Rein- und Reinstwasser ist ein sehr umfassendes Thema mit sehr verschiedenen Anforderungen und Grenzwerten in den entsprechenden Industriezweigen. In Atomkraftwerken wird unter anderem der Borgehalt von Reinstwasser ständig überwacht. Metallische Kontaminationen in Reinstwasser für die Halbleiterindustrie gilt es im unteren ppt-Bereich sicher nachzuweisen. Pharmawasser wird besonders auf mikrobiologische Kontaminationen untersucht. Muss in der Spurenanalytik beispielsweise Chlorid im ppt-Bereich nachgewiesen werden, gilt es das ubiquitär vorkommende Chlorid im Eluenten so gering als möglich zu halten. Der weitläufig bekannte Parameter der spezifischen Leitfähigkeit von Reinstwasser von 18,2 MΩ/cm kann deswegen nur ein erster Anhaltspunkt in der Betrachtung der Qualität des untersuchten Reinstwassers darstellen.


In dieser Kurzübersicht werden beispielhaft einige weitläufig bekannte analytische Nachweismethoden für die Untersuchung von Reinstwasser umrissen. Je nach Fragestellung gibt es darüber hinaus zahlreiche Methoden, welche auf den jeweiligen Anwendungsbereich gezielt zugeschnitten sind. In der Molekularbiologie beispielsweise gilt es, Reinstwasser ohne Verunreinigungen mit DNA oder RNA-Fragmenten bereitzustellen. Dieser Parameter wird beispielsweise mit einer PCR-Analytik nachgewiesen.
Folgende vom Fraunhofer IPA durchgeführten Untersuchungen werden unter anderem für die Rein(st)wasseranalytik angewendet: 



  • Mikrobiologische Kontamination (Bakterien, Pilze, Sporen)

  • Gesamtkohlenstoff (anorganisch und organisch)

  • Leitfähigkeit als Summenparameter aller ionischen Verbindungen

  • Ionenchromatographie zur quantitativen Bestimmung einzelner Ionen

  • Gaschromatographie zur quantitativen Bestimmung organischer Verunreinigungen

Auf die Bestimmung des Gesamtkohlenstoffs wird in diesem Artikel nicht näher eingegangen. Dies erfolgt in einer der nächsten Ausgaben.


Mikrobiologische Kontaminationen
Vorzugsweise wird dabei ein definiertes Volumen Reinstwasser filtriert (Porengröße = 0,2 μm).

Der Filter wird anschließend auf ein Nährmedium gelegt und inkubiert. Nach erfolgter Inkubation werden die Kolonien ausgezählt und ausgewertet, beispielsweise als koloniebildende Einheiten pro Volumen (KBE/ml). Diese Methode ist unter anderem in der Ph.Eur. beschrieben (1). Durch die Verwendung von Selektivnährböden und bestimmten Inkubationsparametern können bestimmte Organismengruppen bevorzugt kultiviert werden. So können Pilze, thermophile (wärmeliebende), kryophile (kälteliebende) aberauch anaerobe Bakterien (Bakterien, welche ohne Sauerstoff wachsen können) selektiv analysiert werden. Wichtig ist dabei jedoch zu wissen, dass hierbei lediglich die kultivierbaren Organismen detektiert werden können. Ein Großteil der vorhandenen lebenden Mikroorganismen ist jedoch nicht kultivierbar (VBNC, viable, but not culturable) (2). Weitere Nachweisverfahren sind die Durchflußzytometrie und der Nachweis von organismenspezifischer DNA. Wasser für Injektionszwecke darf nach Ph.Eur. beispielsweise einen Grenzwert von 10 KBE/100 ml nicht überschreiten (1).


Leitfähigkeit
Durch ein Leitfähigkeitsmessgerät wird die spezifische Leitfähigkeit des Reinstwassers gemessen. Dies stellt eine sehr robuste und kostengünstige Methode dar, welche in Reinstwassersystemen meist standardmäßig online eingesetzt wird. Die gemessene spezifische Gesamtleitfähigkeit addiert sich aus den spezifischen Einzelleitfähigkeiten aller vorhandenen Ionen (Ionenäquivalentleitfähigkeit ; in [S • cm2 • mol-1] oder [Ω-1 • cm2 •mol-1]). Ausgehend von den jeweiligen molaren Ionenleitfähigkeiten kann somit die spezifische Leitfähigkeit einer Salzlösung berechnet werden. Wichtig bei Leitfähigkeitsmessungen ist die Temperatur, welche die zu vermessende Lösung während der Messung aufweist. Bei den meisten Messgeräten wird diese mit erfasst und entsprechend berücksichtigt. Die Ausgabe erfolgt dann auf eine Referenztemperatur, beispielsweise T = 25°C. Bekannt sind folgende Einheiten: der spezifische Widerstand in Ωcm und die spezifische Leitfähigkeit in S • cm-1. Meist wird der Messwert als spezifischer Widerstand angegeben, wobei gilt:
1 S • cm-1 = 1 Ω-1cm-1.
In Tabelle 1 werden beispielhaft die wichtigsten Ionenäquivalentleitfähigkeiten dargestellt (3). Kaliumchlorid (KCl) besitzt
bei 25 °C eine molare Ionenleitfähigkeit von 74 + 76 = 150 cm2 • Ω-1 • mol-1. Eine 1 mM Lösung von Kaliumchlorid (entspricht etwa


Reinstmedien
75 mg/l) weist demnach bei 25 °C eine Leitfähigkeit von 1,5E-4 cm-1 • Ω-1 oder 150 μS/cm auf. In der Praxis ist der ert mit 147 μS/cm leicht geringer aufgrund der Tatsache, dass die Ionenäquivalentleitfähigkeit auf eine theoretische unendliche Verdünnung basiert [Kohlrausch-Gesetz (4) oder Debye-Hückel-Onsager-Theorie (5)]. Grenzwerte für die Leitfähigkeit sind für die verschiedenen Reinstwasserqualitäten u. a. in der Ph.Eur (1)., im Standard ISO 3696 (6) in der IRTS Roadmap (7) und ASTM D1193-06 (8) definiert. Wichtig ist dabei zu beachten, dass Wasser auch im absolut reinen Zustand eine geringe Eigenleitfähigkeit aufgrund dessen Eigenschaft als Ampholyt aufweist. Diese liegt bei etwa 18,2 MΩcm oder 0,55 μS/cm bei 25 °C.

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Schlüsselwörter : Fraunhofer IPA Pharmawasser Reinraum Reinraumtechnik Reinstwasser Wasser Wasseraufbereitung

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