Reaktivdestillation eröffnet neue Perspektiven

Die Kombination von Reaktion und Destillation bietet große Vorteile

  • Dr. Daniel Bethge, GIG Karasek Dr. Daniel Bethge, GIG Karasek
  • Dr. Daniel Bethge, GIG Karasek
  • Anlage für Labor- und Pilotversuche
  • Wischelement (Drehrichtung in Uhrzeigersinn)

Viele chemische Produkte werden mittels chemischer Reaktion und einer sich anschließenden Destillation hergestellt. Könnte man diese beiden Verfahrensschritte miteinander kombinieren und in einem Verfahrensschritt zusammen fassen, eröffnen sich neue Perspektiven. Die Kombination von chemischer Reaktion und Destillation bietet große Vorteile wie z.B. eine vollständige Umsetzung, höhere Ausbeute, geringerer apparativer Aufwand oder weniger Energieeinsatz.


Die Reaktivdestillation findet bisher Anwendung bei Veresterungen, bei der Herstellung von Kalium, in der Produktion von MTBE. Eine Kombination ist möglich, weil die Betriebsbedingungen es zulassen: ein oder mehrere Produkte können während der Reaktion durch Verdampfen entfernt werden. Dadurch wird das chemische Gleichgewicht immer neu eingestellt und in die gewünschte Richtung verschoben. Neben der besonders guten Ausbeute und Umsetzung ist das Verfahren preisgünstig. Anstelle eines Reaktors und einer Destillationseinrichtung ist der Betrieb nur eines Apparats notwendig. Im Prinzip und sofern geeignet kann jede Art Destillationsapparat Verwendung finden: eine einfache Blase, eine Rektifikationskolonne oder ein Verdampfer.
In der Blase, batchweise oder kontinuierlich betrieben, sind die Verweilzeiten der darin befindlichen Stoffe üblicherweise recht lang (vergleichbar mit denen in einem Rührkesselreaktor). Bei temperaturempfindlichen Produkten oder um die Bildung höher molekularer Komponenten zu vermeiden, wäre es günstig, eine kürzere und vor allem definierte Verweilzeit einzustellen.
Für viele Anwendungsfälle bieten sich Rektifikationskolonnen mit speziellen Kolonneneinbauten an. Diese Einbauten bestehen aus Katalysatorentaschen, in denen chemischen Reaktionen während der Destillation ablaufen können (vgl. Katapak, Sulzer Chemtech, Winterthur/CH). Eine Vielzahl von Trennstufen erlaubt es, die Produkte in der gewünschten Reinheit abzuziehen. Nachteil der Kolonne ist die Verweilzeitverteilung der darin befindlichen Stoffe. Trägt man die Teilchenzahl über die Zeit auf, in der diese in der Kolonne verweilen, strebt die Kurve nach Ablauf einer Totzeit steil auf ein Maximum und fällt danach immer flacher ab, und zwar asymptotisch gegen Null.
Ganz anders sind die Verhältnisse im idealen Strömungsrohr, in der eine Kolbenströmung vorherrscht.

Für jedes Teilchen ist die Verweildauer gleich lang.
So ähnlich sind die Verhältnisse im Dünnschichtverdampfer. Das einzudampfende Stoffgemisch wird als dünner Film auf der Innenseite eines von außen beheizten Zylinders aufgetragen und mit Hilfe eines Wischsystems umgewälzt. Die leichtflüchtigen Komponenten verdampfen und werden in einem externen Kondensator niedergeschlagen. Zurück bleiben Schwersieder. Dank der Umwälzung, die eine Turbulenz im Film erzeugt, ist die Verweildauer für jedes nicht verdampftes Teilchen gleich. Die typische Verweilzeitverteilungskurve steigt nach einer Totzeit sehr schnell an, weist ein ausgeprägtes Maximum auf und fällt steil ab. Die mittlere Verweilzeit nimmt mit zunehmendem Durchsatz und/oder abnehmender Viskosität aufgrund der höheren Fließgeschwindigkeit ab. (Ganz ähnlich sind die Verhältnisse in einem Fallstromverdampfer im „Single Pass"-Betrieb, sofern die Strömung turbulent ist. Allerdings sind aufgrund der üblicherweise niedrigeren Viskosität und der hohen Berieselungsdichte die Zeiten sehr viel kürzer.)
Durch Auswahl geeigneter Wischelemente kann die Verweilzeit gesteuert werden, z.B. wird das Produkt nicht nur turbulent umgewälzt sondern auch zurückgehalten, wenn die in Abb. 1 gezeigten Elemente eingesetzt werden. Mit zunehmender Drehzahl wird der „Hold-up", die im Apparat befindliche Produktmenge, wesentlich erhöht. Dadurch wird die Verweildauer in ähnlicher Weise verlängert.


Wir betrachten eine Kondensationsreaktion, bei dem Monomere zu Dimeren und weiteren Oligomeren und Copolymeren unter Wasserabspaltung polymerisieren. Die Edukte werden vermischt, aufgeheizt und gleichmäßig in den Dünnschichtverdampfer eingefördert. Durchsatzmenge und Umwälzung sind so ausgewählt, dass die Verweilzeit wenige Minuten beträgt, die ausreicht, um die gewünschte Umsetzung zu erzielen. Bei jeder Verbindungsreaktion wird ein Wassermolekül frei. Aufgrund des angelegten Vakuums wird das Wasser über die Gasphase kontinuierlich abgezogen und kondensiert. Die Destillatmenge ist direkt proportional zum Polymerisationsgrad. Je nach Betriebsbedingungen werden besondere Anforderungen an das Vakuumsystem gestellt, wenn es beispielsweise darum geht, größere Mengen Wasserdampf aus einem Vakuum um 1 mbar abzusaugen.
GIG Karasek optimiert die Betriebsbedingungen mit Hilfe von Labor- und Pilotversuchen. Mit der bewährten Apparatetechnik aus der Dünnschichtverdampfung lassen sich beste Resultate erzielen.

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