Der wahre Messwert

Herausforderungen der Online-Spuren-Messung am Beispiel der Kieselsäureanalyse

  • Reagenzien verschiedener Liquiline System CA80 Messparameter © Endress+HauserReagenzien verschiedener Liquiline System CA80 Messparameter © Endress+Hauser
  • Reagenzien verschiedener Liquiline System CA80 Messparameter © Endress+Hauser
  •  Einfache Wartung und Bedienung des Kieselsäure-Analysators © Endress+Hauser
  • Kraftwerksturbine während Wartungsarbeiten des Kieselsäure-Analysators. © Endress+Hauser
  • Dr. Guido Mennicken,  Produktmanager Analysatoren, Endress+Hauser Conduct

Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit stehen bei der Online-­Messung im Vordergrund. Einige Industrien, z. B. die Kraftwerks­industrie, haben außerdem sehr hohe Erwartungen an die Mess­empfindlichkeit, insbesondere für den Kernparameter Kieselsäure. Endress+Hauser bietet dazu neben Online Analysatoren hochwertige Reagenzien und Standardlösungen aus einer Hand an.

Ein niedriger Kieselsäuregehalt des Kesselspeisewassers vermeidet die Bildung von Ablagerungen auf Turbinen und in Wärmetauschern. Oft wird die zu verwendende Qualität des Speisewassers vertraglich zwischen dem Kraftwerksbetreiber und dem Turbinenhersteller festgelegt und auditiert. Hieraus ergeben sich hohe Anforderungen an die Messgeräte, die Probenahme, die Referenzanalytik und die Qualität der eingesetzten Reagenzien.
Kieselsäure-Messstellen und ­-Messaufgaben im Kraftwerk
Kieselsäuremessungen spielen eine entscheidende Rolle in der Kraftwerksanalytik um die Anlagensicherheit und -Effizienz zu gewährleisten. Denn schon Spuren von Kieselsäure im Dampf können glasartige Ablagerungen auf den Turbinen-Schaufeln verursachen. Die erste Messstelle für Kieselsäure im Wasser-/ Dampfkreislauf von Kraftwerken liegt üblicherweise hinter der Speisewasseraufbereitung. Die Messstelle dient der Überwachung der einwandfreien Funktion der Ionentauscher. Nach der Vorerwärmung des Wassers wird erneut der Kieselsäuregehalt bestimmt, bevor das Wasser in den Dampfgenerator geführt wird. Mit Hilfe der Messung kann der Übergang von Kieselsäure in den Dampf reduziert werden. Sowohl der Dampf als auch das anfallende Kondensat werden ebenfalls auf ihren Kieselsäuregehalt hin analysiert. Optimal geführte Anlagen können mit Hilfe der Kieselsäuremessung die Anzahl sogenannter „Blow-Down“ Zyklen reduzieren und die Instandhaltungskosten senken.

Auf der Suche nach dem „wahren“ Messwert
Prozess-Analysatoren werden häufig auf eine Analyse im Labor referenziert. Der Laborwert wird hierbei in einigen Fällen nicht hinterfragt, sondern als der „wahre“ Wert akzeptiert. Dies mag bei einigen Stoffen gerechtfertigt sein, falls die Nachweismethoden und die Instrumentierung im Labor um Potenzen empfindlicher sind als der eingesetzte Online-Analysator.

Bei Kieselsäure ist dies jedoch nicht der Fall. Die spezifizierte Messgenauigkeit und Empfindlichkeit der Online-Analysatoren sind mit zumeist ± 1,0 µg/l sehr hoch. Diese Herstellerangaben beinhalten aber üblicherweise nur die Messfehler des eigentlichen Analysators. Messunsicherheiten, die durch die als Referenz verwendeten Standardlösungen eingebracht werden, sind in dieser Angabe nicht enthalten.
Will man die Qualität der Online-Messung garantieren, sollte der Analysator regelmäßig überprüft werden. Online-Analysatoren für Kieselsäure bieten hier die Chance eine regelmäßige, automatisierte Justierung des Analysators vorzunehmen. Prozessbedingte Einflüsse auf das Messgerät können so kompensiert werden. Gegenüber der Laboranalyse entfallen Fehlerquellen während der Probenahme und des Transportes der Probe zum Labor.
Die Qualität der regelmäßigen Justierung hängt jedoch unmittelbar von der Qualität des eingesetzten 0-Standards ab. Hier haben Stichproben verschiedener kommerziell erhältlicher 0-Standardlösungen teilweise unzufriedenstellende Ergebnisse gezeigt. Nur durch gezielte Investitionen in die Reinstwasseranlagen der Produktionslabore und ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem kann die erforderliche Wasserqualität für eine 0-Punkt-Justage der Online-Analysatoren sichergestellt werden. Die allgemeine Erkenntnis der Analytik, dass jede Messung nur so präzise sein kann wie die verwendete Referenz, gilt insbesondere für den Abgleich von Online- und Laboranalysen. 

Präzise Messung mit dem Kieselsäureanalysator
Neben der verwendeten Güte des 0-Standards ist die exakte Dosierung der Reagenzien für die Messgenauigkeit entscheidend. Liquiline System CA80SI verwendet hierzu präzise Spritzenpumpen, die eigens für die Dosierung kleiner Volumina optimiert wurden. Um die Präzision der Dosierung zusätzlich zu erhöhen, werden die Reagenzien durch Kapillaren direkt in die Küvette dosiert. Die unter Vordruck stehende Probe wird in einer Durchfluss-Küvette vorgelegt. Da die Farbreaktion der Kieselsäure stark temperaturabhängig ist, wird die Probe in einem zweistufigen Prozess präzise temperiert.

Eckpunkte einer qualitätsgeleiteten ­Reagenzienfertigung

  • Vollständige Rückverfolgbarkeit aller ­Ausgangschemikalien
  • „Scan-Pflicht“ der Ausgangschemikalien
  • und Endprodukte mit Chargen-Nr., ­Konzentration etc. 
  • Vernetzte elektronische Waagen für alle Komponenten
  • Zusammenführung der Daten in einem ­elektronischen Laborbuch
  • Kontinuierlicher Verbesserungsprozess mit systematischem Ideenmanagement innerhalb der Fertigung
  • Feedback-Loop von der Fertigung an F&E
  • Professionelles Beschwerdemanagement

Praktischer Prozessanschluss mit bis zu 6 Kanälen
In Kraftwerken ist es üblich, Probenleitungen verschiedener Messpunkte zu einem zentralen Punkt für die Analyse bereit zu stellen. Hierbei kann es sich um ein sogenanntes „Industrie-Panel“, also eine Art Analysenwand oder um eigene Analysenräume handeln. Dort werden zentral die wichtigsten Messparameter wie z. B. verschieden definierte Leitfähigkeiten, freies Chlor, der pH-Wert, Kieselsäure, Natrium, ortho-­Phosphat und Trübung bestimmt. Um die verschiedenen Proben mit nur einem Kieselsäure-­Analysator messen zu können, kann Liquiline System CA80SI mit einem Prozessanschluss für bis zu 6 Probenkanäle ausgestattet werden. Die elektrische Verbindung für die Umschaltung der Ventile ist bereits im Analysator vorverdrahtet und kann mit nur einem Stecker angeschlossen werden. Dieses System spart Kosten für die Installation und vereinfacht die Inbetriebnahme.

Prozesssicherheit auch bei unvorhergesehenen Störungen
Im alltäglichen Kraftwerksbetrieb kann es zu unvorhergesehenen Wartungstätigkeiten oder zum vorübergehenden Ausfall einer einzelnen Probenleitung kommen. In solchen Situationen ist es besonders wichtig, dass zum einen die Messung der anderen Kanäle störungsfrei weiterläuft und zum anderen nach Beendigung der Störung möglichst schnell wieder ein gültiger Messwert für den betroffenen Kanal vorliegt. Liquiline System CA80SI gewährleistet beides. Jeder Kanal ist unabhängig voneinander mit einem Durchflussregler ausgestattet, der prüft, ob Probe in ausreichender Menge und mit einem ausreichenden Vordruck zur Verfügung steht. Sollte dies einmal nicht der Fall sein, fährt der Analysator mit der Messung des nächsten anstehenden Kanals fort. Nach Beendigung der Störung wird die Messung für den ausgefallenen Kanal fortgesetzt. Die Abfolge der Messkanäle kann durch den Benutzer frei programmiert werden.

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Telefon: +49 7621 97501
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